製品のご案内
卓上型NMR Spinsolve
新製品リリースSpinsolve Multi X
※製品の仕様と価格は予告なく変更になる場合があります。詳細はお問い合わせください。
どんなユーザーの干渉を必要とせずにでも幅広い周波数帯以上の複数の核種を測定することができます。Spinsolve Multi Xは完全自動で異種核にて変わります。これにより、1回の操作で多核の実験を自動で行うことができるようになりました。この新技術をSpinsolve sample changerと組み合わせることで、無人でも自動で測定ができます。各核種ごとに用意されたプロトコルライブラリ全体があらかじめ調整されているので、Spinsolveソフトウェアのキューイング機能を使えば，複数の核種を連続して測定することができます。
Resources
- Brochure Spinsolve Multi X
- Case Study S-PHOS
- Case Study Multi-Nuclear diffusion
- Case Study11B reaction monitoring
- Case Study Silicon NMR
New Spinsolve Multi Xの紹介ビデオです。ぜひご覧ください！
すべてのSpinsolveモデルは、1Hと19Fをシムの再調整をすることなく、1回の操作で取得できます。Spinsolveに2つ目のチャンネルを装備することで、1台で複数の他の核種を検出することができます。
Single channel systems
シングルチャンネルシステムは、1Hと19Fのフル機能を備えており、2つの核を切り替える際に再調整や再校正を必要としません。
- 1D 1H 19Fデカップリングありまたはなし
- Paramagnetic 広範なケミカルシフトレンジ
- 2D 1H COSY
- 2D 1H ROESY
- 2D 1H TOCSY
- 2D 1H JRES
- T1 and T2 relaxation times
- Reaction monitoring
- 1D 19F with/without 1H decoupling
- 2D 19F COSY
- 2D 19F JRES
- 2D HF-COSY
Double channel systems
1Hと19F以外にも、ご希望の核を検出することができるデュアルチャンネルシステムです。それぞれの核に対応したプロトコルは、工場で校正されており、核を切り替えても再校正は必要ありません。切り替え時にユーザーが介入する必要がないだけでなく、検量線に影響を与えません。これらはqNMRアプリケーションにとって大きな利点です。以下のリストから1つまたは複数の核種を選択いただけます。必要な核がリストにない場合はお問い合わせください。
1H/19Fシステムで利用可能なプロトコルに加えて、デュアルチャンネルシステムでは豊富なプロトコルを提供しています。
- 1D X with 1H and/or 19F decoupling
- 1D 1H with X-channel decoupling
- DEPT
- APT
- HSQC
- HSQC-ME
- HMBC
- HETCOR
より多くの機能を備えたプロトコルをご用意しています。
独自のパルス配列を作成したい方は、Spinsolve Expertをご覧ください。
Spinsolve Multi X
Spinsolve Multi Xでは、複数の核種を完全に自動化して実行することができます。例えば、1H、19F、13C、31Pを検出するように分光器を設定しても、再調整やユーザーの介入は必要ありません。下の図は、リン酸系溶媒「SPHOS」で行われた一連の多核測定を示しています。この測定結果は、Spinsolve Multi Xで収集された31Pおよび13Cの同核および異核スペクトルが、どのようにして完全な構造の特性評価に使用できるかを示しています。
Spinsolve Multi Xは手動でのシムの再調整を必要としない、新しい自動切り替え技術により、13Cと11Bの測定が可能になりました。下の例では、13Cと11Bのインターリーブ測定により、ホウ素触媒によるCory-Bakshi-Shibata（CBS）還元のさまざまな段階を追跡することができます。
スペクトルは、a)出発物質のアセトフェノンとb)反応後のホウ素
中間体の13Cスペクトルの芳香族の拡大した領域を示しています。両者のスペクトルには明確な違いが見られます。アセトフェノンの7のシグナルは、中間生成物のスペクトルには存在しません。
また、6のシグナルは127ppmという低いケミカルシフト値にシフトしています。
a）幅広いシグナル（オレンジ色）を示すCBS-Me前触媒
b）1M BH3*THF溶液のスペクトルで、ボランのシグナル（青）が見える。
c）遊離のBH3*THF（青）、活性化されたCBS-触媒の-N-BH3シグナル（黄）、およびモノマー/ダイマーのB-Meシグナルの異なるシグナルを含む約-15ppmの対応するシグナルと約20-40ppmの幅広いシグナル範囲（赤）の混合物。
Spinsolve 1H / 19F
1H NMRは、有機分子に多く含まれていること、感度が高いことから、NMRでは圧倒的に多くの核を検出することができます。スピンソブル全モデルは、1H 1Dおよび2Dの測定で最高のパフォーマンスで行うことができます。また、19Fスペクトルは、ハードウェアの調整なしに同じチャンネルで取得することができます。これにより、両核のスペクトルを交互に自動的に取得することが可能となります。両核の反応速度論に関する情報を同時に取得することができます。さらに、HF-COSYのように2つの核を同じパルスシーケンスで励起するヘテロ核2Dの実験や、一方の核が他方の核から連続的にデカップリングしている状態の信号を取得することが可能です。
Download resources:
- Brochure Spinsolve 60 MHz
- Brochure Spinsolve 43 MHz
- Blog Post 1H Line shape and resolution
- Blog Post 1H Sensitivity
- Case Study Ethyl Crotonate
250mMクロトン酸エチルサンプル 1D 1Hスペクトル(Spinsolve 60 MHz装置、シングルスキャン）。
5-Bromo-1,2,3-trifluorobenzeneの1H-decouplingを行った場合と行わなかった場合の19Fスペクトル。どちらのスペクトルも、Spinsolve 60 MHzで1回のスキャンで取得しました。スペクトルを単純化し、S/Nを向上させるのに役立ちます。
Spinsolve Carbon
13Cは最も一般的なX核で、有機分子の構造確認や解明によく用いられます。Spinsolve Carbonには、高度な1Dおよび2Dシーケンスの大規模なライブラリが搭載されており、これらはすべて簡単に実行できるように実装されています。HSQC-MEやHMBCのような最新の2Dシーケンスは、1Hで検出される、異なる核から得られる情報量と感度の向上を最大限に活用しています。Spinsolve Carbonの装置は、1H-、19F-デカップリングを同時に行う13C検出測定のような3核実験を行うことができます。左下のグラフは、quinineの多核種-HSQCスペクトルで、すべての核種が明確に帰属されています。右下のグラフは、5-bromo-1,2,3-trifoluorobenzeneの13Cスペクトルで、デカップリングなし、1H-デカップリングあり、1H-, 19F-デカップリング併用の場合を示しています。
Download resources:
- Brochure Spinsolve Carbon
- Brochure Spinsolve 60 Carbon
- Brochure Spinsolve 80 Carbon
- Case Study Quinine
- Case Study Just a few milligrams available for a 13C measurement?
- Blog Post 13C sensitivity
13C HSQC spectrum of quinine.
13C spectra of 5-bromo-1,2,3-trifoluorobenzene without decoupling, with 1H-decoupling, and with combined 1H-, 19F-decoupling.
シングルチャネルシステムに追加可能なプロトコル
- 1D X with 1H and/or 19F decoupling
- 1D 1H with X-channel decoupling
- DEPT
- APT
- HSQC
- HSQC-ME
- HMBC
- HETCOR
Spinsolve Phosphorus
リンは、生体膜やDNAなど、多くの有機化合物に含まれています。31P核は、100%天然の同位体を持ち、化学シフトの範囲が広いため、生物学的NMRで最もよく使用される核の一つです。また、有機合成の分野でも、均一な触媒反応を可能にする蛍光体リガンドの特性評価などに利用されています。
グラフ2は、ホスフィンリガンド合成のさまざまなステップで得られた31Pスペクトルです。Spinsolveは、このような空気に敏感な化合物によく使用されます。J.ヤングチューブと互換性があるため、反応の追跡に簡単に使用することができます。
グラフ1は、ヌクレオシドホスホロアミダイトのスペクトルです。原寸大では生成物のピークしか見えませんが、拡大するとベースラインに含まれる総量1％未満の不純物が見えてきます。
シングルチャネルシステムに追加可能なプロトコル：
- 1Dリン（1Hデカップリングあり、なし）
- 1H-31P-HMBC
グラフ1）ヌクレオシドホスホアミダイトの31Pスペクトルと不純物のベースラインと拡大図
Download resources:
- Brochure Spinsolve Phosphorus
- Blog Post Spinsolve 80 Phosphorus – Limit of Detection
- Publication Quantification of Ammonium Phosphatide Emulsifiers in Chocolate Using 31P NMR Spectroscopy
- Publication 1H and 31P benchtop NMR of liquids and solids used in and/or produced during the manufacture of methamphetamine by the HI reduction of pseudoephedrine/ephedrine
リン酸系合成のさまざまなステップ
グラフ2）ホスホリガンド合成の各工程で得られた31Pスペクトル
Spinsolve 11Boron
ホウ素には、天然に存在するNMR活性核として、11B（80.1％）と10B（19.9％）の2種類がある。どちらの原子核もスピンが1/2以上の四極子である。11Bはスピン3/2、10Bはスピン3です。感度の点では、11Bの方が天然の存在比が高く、ジャイロマグネティック比も高く、四重極モーメントが小さいので、測定に適した原子核です。スピンソルブ社の卓上型NMR（プロトン周波数60MHz）は，周波数19.2MHzの11B NMR信号を測定できるように構成されています。
MeOH-d4に溶解したsodium tetraphenylborateの0.23M溶液の11B NMRスペクトルを示します。このスペクトルは、Spinsolveの優れた感度を示しており、わずか8回のスキャンを16秒でスペクトルを取得することができます。
Download resources
11B NMR spectrum of a 0.23 M solution of sodium tetraphenylborate in MeOH-d4.
Spinsolve 29Silicon
ケイ素は自然界に最も広く存在する元素の一つであり、NMRを用いた研究において非常に興味深く、有用な元素です。
ケイ素の同位体の中で、29SiがNMRと共鳴します。自然界での存在率は4.7%であり、ジャイロマグネティック比は8.465MHz/Tであることから、29SiのNMR周波数はSpinsolve60で約12.3MHzとなり、受容性（感度）は13Cの2倍強となる。また、29Siはスピン1/2の原子核であり、四重極モーメントが存在しないため、線がシャープです。グラフ1は、1,1,3,3,5,5,5-hexamethyltrisiloxaneの29Si{1H}スペクトルをインバースゲートデカップリングで測定したものです。
29SiのT1時間は長いため、一般的には繰り返し時間が長くする必要があります。Spinsolveでは29Si -1H DEPT測定が可能で、測定時間を大幅に短縮することができます。さらに、グラフ3は、2D 1H-29Si HMBCのようなより高度な技術を適用し、分子構造をより深く理解することができます。
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グラフ1）インバースゲートデカップリングによる1,1,3,3,5,5-hexamethyltrisiloxaneの29Si{1H}スペクトル
グラフ2）1,1,3,3,5,5,5-hexamethyltrisiloxaneの29Si{1H} DEPT-45スペクトル
グラフ3) 1,1,3,3,5,5-hexamethyltrisiloxane.の2D 1H-29Si HMBC スペクトル